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锦水文化
生活饮用水中有机物检测技术的探讨
作者:   来源:   浏览次数:335   日期:2014/11/26 15:35:19

●宁夏城市供水水质监测网中卫监测站陈小明


  宁夏中卫市水质监测站按照集团公司的安排,于2013年度对生活饮用水106项中的所有未检测项目进行了开发,开发工作已接近尾声,对于开发过程中的一些技术方法与大家探讨。
  一、氯乙烯的检测。在气相色谱检测中,用RTX-5的柱子并不能检测到氯乙烯,这是因为色谱柱的极性影响氯乙烯的分离,溶剂峰掩盖了氯乙烯峰,达不到分离的目的,更换RTX-Wax或者RTX-624的柱子实现了分离的效果。用气质质谱检测,氯乙烯的两个质子数为62、64时,会在氯乙烯的峰之前出现同样质子数的物质,经检索为1,1-二氟乙烯,影响了氯乙烯的峰面积积分。通过不同设备的比对检测,氯乙烯在气质质谱仪的检测结果响应性更好。
  二、卤乙酸的检测。我国生活饮用水国标方法和美国EPA检测方法都用到衍生,衍生结束后需要用饱和碳酸氢钠进行中和其中的硫酸,查阅文献,改用先加150g/L的硫酸钠4ml,然后再加入饱和碳酸氢钠进行中和,这样减少了因为中和过程中放热而损失的部分衍生物,同时可以减缓衍生的卤乙酸酯在强酸性环境中的分解。在整个衍生过程中,无水硫酸铜的作用是让水相变成蓝色.以便于更好的分辨萃取液和水相的分界线。水相的萃取用到甲基叔丁基醚,由于国标要求其纯度达到99%以上,所以衍生液通过气相的ECD检测器检测时,会出现许多杂质峰。通过程序升温,在700—800C出现了三氯乙酸衍生物的目标峰,所以在设定程序升温时,起始温度不能设定过高而影响目标峰的出现。
  三、丙烯酰胺的检测。国标方法是通过丙烯酰胺与新生溴加成,从而用ECD检测器检测。通过Waters的液质联用仪对丙烯酰胺进行了检测,丙烯酰胺在BEHC18的色谱柱上很难被保留,通过用AtantisdC18的色谱柱,保留比BEHC18效果更好。
  四、国标要求的生活饮用水非常规项目中,卤乙酸、2,4,6-三氯酚及五氯酚的化学性质相对稳定,极性较强,只能通过衍生,在气相或者气质质谱仪上进行检测,通过液质质谱仪能直接对其进行检测分析,不需要前处理过程,检测方法更加简洁高效。
  五、在对卤代烃类物质进行检测时,岛津推荐在20rril的顶空瓶中加入39氯化钠,氯化钠能起到盐析的作用,从而减少卤代烃类物质在水中的溶解性,增加检测时峰的响应性。


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